化学品定性分析范例(12篇)
化学品定性分析范文篇1
摘要：介绍了各种多元统计分析方法的基本原理及其在中药质量评价中的应用进展。
关键词：中药；质量评价；多元统计分析
我国中药材资源丰富，种类繁多，来源复杂，品种混乱，同物异名，同名异物现象多见。商品市场上除正品外，尚有代用品、伪品和混淆品，来源不同的药材，质量差异很大，势必影响临床的疗效，所以对中药质量的评价尤为重要。过去基本上是以传统的性状鉴定和显微鉴定确定真伪，以理化鉴定评价优劣。近年来发展起来一种新的技术――模式识别，它是根据物质所含的化学成分，利用TLC、UV、IR、HPLC、GC、MS等方法获得其化学数据，然后利用数学思想和方法对该类数据进行特征提取，对药材进行分析、决策和判断。此种方法迅速发展，逐渐取代了传统的中药材鉴定法。模式识别所用的方法较多，但最常用的为统计学方法，它是以数学上决策理论为基础，建立统计学识别模型，找出规律性认识。
1多元统计分析方法在中药质量评价中的应用
11聚类分析（Clusteringanalysis，简称CA）在中药质量评价中的应用
聚类分析法是数值分类学的新的分支，它是对一组尚无明确分类的样本，根据它们所表现的变量特征，按相似程度的大小加以归类，其目标是在模式空间中找到客观存在的类别。按聚类目的不同，可将聚类分析法分为R型聚类法和Q型聚类法。
其原理为：对任一含m个指标的样本，可定义为m维空间的点，在m维空间中的任意两点其相似性可用“距离”度量，定义为“dij”，若将任一样本看作一类，其类间相似性可用欧氏距离DE表示：DE=dij=［∑m
i=1(xil-xjl)2］1/2，式中：l=1，2，…m，表示样本的指标数；i，j表示样本序号；xil，xjl表示样本各指标。系统聚类法即对n个样本计算出两两间的距离dij，并从中找出距离最小的两类Gp与Gq，合并成一个新类Gr，重新计算新类与其他各类间的距离，再将距离最小的两类合并，重复以上过程至所有样本聚为一类为止。定义类Gk与Gr的距离Drk有以下递推公式:D2rk=αpD2pk+αqD2qk+βD2pq+γ|D2pk-D2qk|，式中参数αp，αq，β，γ取值不同对应不同的系统聚类方法。
该法除常用于中药系列品种的分类外，还可以广泛的引用于真伪鉴别、成分浅析、质量评价、新旧工艺或不同炮制方法比较、寻找代用品及扩大药用新资源等方面［1~7］，使中药研究跨进现代电脑量化分析的新阶段。
马英丽等［8］用甲醇回流提取黄芪中的皂苷类成分，以氯仿甲醇水（65：30：10）为展开剂，采用双波长薄层扫描法，在λs=390nm，λr=590nm下，对18个产地的黄芪样品进行了定量分析，以黄芪甲苷为指标成分，选用中位数法进行聚类，用余弦法计算样品间的相似性程度。结果系统聚类分析将样品分为3类，大多数产地的黄芪被聚为1类或2类，即质量较好或一般。表明，蒙古黄芪和膜荚黄芪被列为优质品，该结果与《中华人民共和国药典》2000年版将蒙古黄芪和膜荚黄芪列入正品相一致。王继国等［9］建立了10种中药血竭样品的HPLC指纹图谱，并把HPLC指纹图谱信息进行数据化及数据标准化处理，用重叠率与相关系数两个参数，从两个方面定量的对这10种样品的HPLC指纹图谱进行了相似性评价；在此基础上用系统聚类分析法定性的对这10种样品进行了分类和鉴别，从而建立了一种相对完善的中药血竭的化学模式识别技术，为中药血竭的质量评价和分类鉴别提供了一个很好的方法和思路。田兰等［10］采用HPLC对32个白术样品进行测定，将样品分析中所获得的32个样品的45个特征，采用系统聚类分析和逐步判别分析，进行白术的化学模式识别的研究。将32个样品分为优等品、一般品和伪品3个等级，优质品集中于浙江、湖南、四川一带，而北方的白术质量一般。这样就建立了评价白术真伪优劣的新方法。徐永群等［11］以赤芍的红外指纹图谱为依据，采用主成分分析法对来自18个产地的赤芍进行了聚类分析。可将18个产地大致分为6类，这一分类与地理位置有较明显的对应关系，同一区域内赤芍的性能较为相似，可作为传统中医界对赤芍药材质量评价的依据。刘谦光等［12］运用模糊动态聚类分析法对来源于美国、加拿大及我国的共14种不同产地的西洋参样品质量进行了模糊识别研究。结果与权威部门认定的具有法定地位的西洋参产地进行验证、核对，取得了较为一致的结果。
12判别分析（Discriminantanalysis，简称DA）在中药质量评价中的应用
判别分析是在已知研究对象分成若干类型(或组别)并已取得各种类型的一批已知样品的观测数据，在此基础上根据某些准则建立判别式，然后对未知类型的样品进行判别分类，而聚类分析是在一批给定样品要划分的类型事先并不知道，正需要通过聚类分析来给以确定类型。正因为如此，判别分折和聚类分析往往联合起来使用，所以判别分析是要求先知道各类总体情况才能判断新样品的归类，当总体分类不清楚时，可先用聚类分析对原来的一批样品进行分类，然后再用判别分析建立判别式以对新样品进行判别。
于承浩等［13］对六味地黄丸及其模拟样品在290nm下进行薄层扫描分析，将所得特征数据利用聚类分析方法进行分类，用逐步判别分析方法优选特征数据、建立判别函数，并对分类结果进行检验。结果表明，样品及模拟品被分为4类，分类合理，判别函数回判准确率为100%。从而说明了聚类判别分析方法可较好地评价六味地黄丸的质量。张亮等［14］采用反相HPLC法对六味地黄丸缺味药模拟方的浸出物进行分析，选取9个色谱峰的峰面积与内标峰面积之比值作为样本特征变量，通过169个训练集样本建立了其中3种缺味药的Bayes法和PRIMA法判别分析数学模型。结果3种缺味药4种模式的平均正确识别率Bayes法和PRIMA法均为100%，对169个预示集样本的平均预示率Bayes法为100%，PRIMA法为99.6%。表明Bayes法和PRIMA法能对六味地黄丸3种缺味药进行准确识别。
13主成分分析法（Principalcomponentsanalysis，简称PCA）在中药质量评价中的应用
根据在初选的特征量间可能存在的相关性，找到一种空间变换方式，通过对原始特征（经标准化后的）变量进行线性组合，形成若干个新的特征矢量，要求它们之间相互正交，它既保留了原始指标的主要信息，且又互不相关。这样一种从众多原始指标之间相互关系入手，寻找少数综合指标以概括原始指标信息的多元统计方法成为主成分分析。其数学模型为：设有m个指标X1，X2，…，Xm，欲寻找可以概括这m个指标主要信息的综合指标Z1，Z2，…，Zm。从数学上讲，就是寻找一组常数ai1，ai2，…，aim（i=1，2，…，m），使这m个指标的线性组合：Z1=a11X1＋a12X2＋…＋a1mXmZ2=a21X1＋a22X2＋…＋a2mXmZm=am1X1＋am2X2＋…＋ammXm能够概括m个原始指标X1，X2，…，Xm的主要信息(其中，各Zi（i=1，2，…，m）互不相关)。这些矢量即称为主成分。该方法就是根据样本特点，选取与问题最相关的特征来参与分类的。近年来主成分分析法在中药质量鉴别分析中应用比较广泛［15-17］。
张耀奇等［18］运用气相色谱法结合主成分分析对16种苍术及类似品、30种相关成药（二妙丸、三妙丸、四妙丸等）进行了研究。该方法是将气相色谱分离得到去除杂质峰的整个色谱图化分成237个时间通道，凡在时间通道内不出峰就以“0”表示，出峰的以实际峰面积表征。由此，每一样本均可用一个237维的向量表示，采用shannon信息量方程计算每一时间通道的信息量，最后选取信息量最大的十几个通道作为分类特征。结果显示，苍术和白术有明显区别；茅苍术和北苍术虽为药典规定的正品苍术，但就挥发性化学成分来看，两者有明显区别；北苍术和关苍术区别不大。三种相关成药，以三妙丸较有特征，有别于其它两种。孙红祥等［19］从常用的10种天南星药材中选取与抗肿瘤、镇咳祛痰作用相关的13种成分作为评价指标，并运用主成分分析方法从这13个指标中提取了4个主因子，其累积贡献率达91.4％，能较近似的代表原始数据所反映的信息，得到权重系数较大的X1、X2、X4、X7、X8、X11和X12等7个指标，然后再采用模糊数学的方法对这些药材的质量进行综合评价。结果表明，一把伞南星最佳，其次为象头花和掌叶半夏，粗序南星质最劣。因此，应用主成分分析和模糊数学方法建立的数学模型进行中药材的质量评价是可行的。马龄等［20］采用气相色谱法对中药吴茱萸脂肪酸进行了分析测定，根据测定的数据用主成分分析法进行特征压缩、提取，将代表诸样品特征的点即“星”显示在半圆形极坐标上构成星座图，根据“星”所属的星座和所走的路径，对18种不同品种、不同产地的吴茱萸进行自然分类，为中药吴茱萸的品种鉴别和质量优选提供了依据。张亮等［21］利用主成分分析法对32个不同品种来源的中药石斛样品质量进行了研究，该法直接用药材粉末的氯仿浸出液的紫外光谱数据进行分析，以每一波长与特定波长的吸光度比值作为分类指标，用Shannon信息理论对全部样品计算每一波长通道的信息量，选取信息量最大的10个通道用作分类特征，取得了满意的分类结果，为从化学角度研究中药质量提供了一种新的方法。曾明等［22］应用主成分分析法对来源于不同产地的野葛及葛属的其它8种植物进行了化学模式识别研究，为葛属植物的药材质量评价及分类提供了依据。王秀坤等［23］运用主成分分析法及非线性映射技术，对来源于全国各地的40份苦参药材质量进行了化学模式识别研究，取得了与传统鉴定较为一致的结果。
14逐步回归分析（Stepwiseregression，简称SR）在中药质量评价中的应用
逐步回归分析［24］是进行双向筛选的一种方法，当引入一个自变量进入方程后，要对方程中的每一个自变量作基于偏回归平方和的F检验，看是否需要剔除一些退化为“不显著”的自变量，以确保每次引入新变量之前方程中只包含有“显著”作用的自变量。这一双向筛选过程反复进行，直到既没有自变量需要引入方程，也没有自变量从方程中剔除为止，从而得到一个局部最优的回归方程。
到目前为止，此种方法在中药质量评价中应用的比较少。张汉明等［25］为了考察化学成分与药理活性之间的内在联系，建立合理的化学模式识别方程，因此选择了葛根的有效成分总黄酮、葛根素、大豆苷元、大豆苷、3′甲氧基葛根素及多糖的含量和葛根清热解表功效有关的抗内毒素活性强度为化学和药理指标，运用逐步回归法建立了回归方程，同时采用Bayers判别分析法对来自全国不同产地的葛根及同属的其它植物进行了模式识别研究。结果黄酮类成分未进入方程，而多糖与抗内毒素活性呈显著的负相关；6因素和单因素的判别正确率分别为94.12％、88.24％。本研究也为中药材质量评价提供了一个新的依据。
15典型相关分析（Canonicalcorrelationanalysis，简称CCOR）在中药质量评价中的应用
典型相关分析是研究变量之间相关关系的一种统计分析方法，它揭示两组随机变量之间的线性相关情况。是从整体上把握两组指标之间的相互关系，分别在两组变量中提取有代表性的两个综合变量U1、V1（U1、V1分别是两个变量组中各变量的线性组合），利用这两个综合变量之间的相关性在一定程度上反映了原来两组指标之间的整体相关性。
孙立新等［26］收集不同科属、不同产地的板蓝根样品27个、大青叶样品5个。对样品的化学成分进行高效液相色谱分析，获得反映样品整体化学特征的数据，同时选择体外抑菌药理指标进行药理活性测定。用典型相关分析揭示了化学信息和药理指标之间的相关关系，寻找与药理指标密切相关的化学成分，用ISODATA聚类分析技术将32个样品划分为5类。结果用此方法评价板蓝根、大青叶的质量，结果良好，正确率为90．6％。
2小结
多元统计分析方法运用在中药质量评价中，具有较强的科学性，在鉴定中药的真伪和质量优劣方面的研究工作已取得了可喜的进展，但现在多以单一方法为主，这样不容易把样品的特征信息完全表现出来。所以应该使多种统计方法联合运用，从而更可观的反映中药的质量，以达到中药质量全面控制的目的。相信多元统计方法会成为中药质量评价的一种科学的、全面地、准确的方法。
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化学品定性分析范文篇2
【关键词】危险化学品安全管理定量分析
科研机构和学校实验室是危险化学品应用最频繁的场所，所以实验室的安全管理和建设也成为高校发展的重要组成部分，同时也关系到生产商品的质量检验和科研工作的正常开展。近几年来，国家对化学产品的应用也是做出了许多方面的规定和限制。同时，对实验室化学品安全管理工作的开展进行了深入的研究和探讨，提出了新的思路和方法。
1危险化学品的安全管理
危险化学品数量众多，品种繁杂，性质各异。在科研机构和高等院校实验室运用较多，专业型人才集聚，学生群体人数众多，因而，安全管理更应该侧重此类地方，并对此类地方进行定期安全排查。
通过对实验室安全管理中涉及到的危险化学品（指那些具有毒害、腐蚀、爆炸、燃烧、助燃等性质，对我们人体、设施、环境等具有危害的剧毒化学品和其他化学品，包括爆炸品、压缩气体和液化气体、易燃液体、易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品、氧化剂和有机过氧化物、毒害品、放射性化学品、腐蚀品等8大类）提出了建立实验室安全管理体系的必要性，健全实验室各种试剂应用、仪器安全管理等多项管理制度，并对实验室进行统一的安全评估，从而避免科研机构和学校等地实验室各种危险事故的发生。坚持在实践中不断发展和改进，有效地保护实验室工作人员和公众的安全与健康，防止重特大安全事故的发生和环境的污染。
高等院校实验室使用的危险化学品繁多，而且性能各异，有时候存储的地方又很分散，使用的人员也比较多，稍有不慎，就容易发生安全事故。其中，危险化学品的存储和使用以及化学品的流通使用是两个非常重要的环节，如果管理不当，就会引发严重的安全事故隐患。对此，我们国家相继出台了《安全生产法》和《危险化学品安全管理条例》，以及《常用危险化学品贮存通则》等等，从法律上规范了危险化学品的使用和存放。
2危险化学品的安全评价
科学的评价是安全管理危险化学品的前提，在不断加强对危险化学品安全管理的基础上，还需要我们加强对化学品危险程度的科学评价。
安全评价是利用系统工程方法对拟建或已有工程、系统可能存在的危险性及其可能产生的后果进行综合评价和预测，并根据可能导致的事故风险的大小，提出相应的安全对策措施，以达到工程、系统安全的过程。科学、系统地开展安全评价工作，有利于消除或控制生产过程中的危险有害因素，最大限度地降低生产过程中存在的各类可能事故风险，从而全面提高企业的安全生产水平。
2004年1月，国务院正式颁布了《安全生产许可证条例》（国务院令第397号），依法进行安全评价成为危险化学品等5类高风险企业取得安全生产许可证必须具备的安全生产条件之一，该条例的实施将安全评价工作纳入了法定程序。同时，新的《危险化学品安全管理条例》已于2011年12月1日起施行，《条例》中有3款规定了安全评价，其中的第十二条和第十四条对危险化学品生产、储存企业审批前安全评价做了详细的规定，第二十二条也是对危险化学品生产、储存在役装置定期进行安全评价做了规定。
安全评价的程序主要包括：前期准备工作，现场检查和评价，针对不符合安全要求的问题提出相应的措施进行复查，确认整改后已符合要求，最后编制安全评价报告。前期准备工作，主要是明确被评价对象和范围，收集国内外相关法律法规、技术标准及工程、系统的技术资料，同时也要了解危险化学品泄漏后的紧急防范措施。现场的检查和评价，主要是根据被评价的工程、系统的情况，辨识和分析危险、有害因素，确定危险、有害因素存在的部位、存在的方式、事故发生的途径及其变化的规律；在危险、有害因素辨识和分析的基础上，划分评价单元，选择合理的评价方法，对工程、系统发生事故的可能性和严重程度进行定性、定量评价；根据定性、定量评价结果，提出消除或减弱危险、有害因素的技术和管理措施及建议；企业针对不符合安全要求的问题，制定相应的整改计划进行整改，整改完成后进行复查直至符合安全要求，最后编制相应的安全评价报告。
对危险化学品进行安全评价，主要目的是可以系统的从计划、设计、制造、运行等过程中考虑那些安全技术和安全管理问题，找出其在生产过程中潜在的危险因素，提出相应的安全管理措施；对潜在的事故进行定性、定量分析和预测，求算出系统安全的最优方案；还有在装备试验、使用前或合同完成时，对可能会存在的危险进行评价，以便对考核已判定的危险事件是否消除或控制在相应可接受水平，为所提出的消除危险或将危险减少到可接受水平的措施所需费用和时间提供决策支持。
3定量安全评价方法
安全评价方法是对系统的危险因素、有害因素及其危险、有害程度进行分析、评价的方法。安全评价方法的应用可以说是安全评价的一个关键过程，直接关系到安全评价的深度和准确度，对评价效果有直接影响。评价对象、目的、时间要求的不同以及所获取资料的差异等，都可能导致所选用评价方法的不同。国家安全生产监督管理局组织编制了《危险化学品专项安全评价培训教程》，其中，对危险化学品安全评价采用了安全检查表、火灾爆炸毒性危险指数评价、系统安全分析（包括如果……怎么办、预先危险性分析、危险与可操作性研究、事件树分析、故障树分析等）等方法，可作为定量风险评价的基础。
定量安全评价方法有两类：一类是依靠长期积累的故障数据，计算出故障或事故概率，进而计算出风险率，取得以量表示的系统安全性为基础的评价方法，如故障类型及影响分析法。另一类是以单元物质潜在火灾、爆炸危险性为基础，结合工艺过程危险性，计算出单元火灾、爆炸、毒性指数，评价系统的危险危害程度，进而提出安全的对策措施，使系统危险降到最小程度；目前国内比较常用的指数法有美国DOW化学公司的火灾、爆炸危险指数评价法、日本劳动省化工厂安全定量评价法和英国蒙得火灾爆炸毒性指数评价法等。
4总结
危险化学品也是我们生产生活必须要用到的东西，完善对危险化学品的安全管理和定量评价，对于我们在日常生活和企业生产过程中具有很大的现实意义。我们应当始终坚持危险化学品安全管理，以安全第一、预防为主、综合治理为方针，进一步完善国家的法律法规政策，让化学品的合理应用有利于国计民生。
参考文献
[1]李明.危险化学品重大危险源的识别及防范措施[J].中国石油和化工标准与质量，2011（07）
化学品定性分析范文篇3
基于纺织品异味检测研究的重要性，本文介绍了纺织品异味来源以及纺织品异味检测技术的研究现状，浅析了顶空分析技术、电子鼻技术等在异味客观评价领域的应用，以及各自的优缺点。
关键词：纺织品；异味；客观评价；检测技术
异味是由于鼻孔内味觉器官受到刺激引起的不愉觉。纺织品的异味来源主要有两个方面：一是纺织品上残留化学整理剂和助剂；二是纺织品在生产、加工、运输、储存、销售过程中被微生物污染，或从环境中吸附的异味物质。异味对人体健康有很大的危害，国际标准纺织协会标准Oeko-TexStandard100―016[1]和我国强制标准GB/T18401―2010[2]对纺织品上的异味做了明确的规定，规定产品中不得有霉味、高沸程石油味、鱼腥味、芳香烃气味或香味等特殊气味。
目前，对于纺织品异味的检测评价是通过专业人员用嗅辨法来进行，但这种主观的评价方法稳定性不高，受人为因素影响较大，且部分异味中可能会存有对人体有害的物质，对检验人员身体健康造成一定的威胁。因此，纺织品异味评定需要探索一种新的客观评定方法。本文从纺织品异味检测研究的重要性、纺织品异味来源以及纺织品异味检测技术的研究现状与发展前景进行讨论分析，阐述了各检测技术的优缺点。
1纺织品异味检测现状
国内外对纺织品异味的检测方法和评定标准[2-6]是有差异的，如表1所示。
从表中方法可见，嗅辨法是当前国内外纺织品异味检测的主要方法，即通过专业人士的嗅觉感官来判定气味种类及级别。这种主观评价方法存在三个问题：第一，检测人员对气味分辨不明确，每个人对气味的感觉存在明显的客观差异；第二，异味检测重复性和复现性差；第三，异味物质大多为有害物质，长期吸入异味物质将危害检验人员健康。此外，异味标准样品缺失，使异味检测结果不具可比性。由于主观检测方法的缺陷，导致异味检测指标长期游离在监管体系之外，开发客观检测方法是解决异味检测问题的必然选择。
2气味客观检测方法
目前，针对气味的客观检测，常见的有两种方法，一种是顶空气相色谱法，另一种是利用电子鼻技术对气味进行鉴定。
2.1顶空分析技术
顶空分析原理：将待测样品置于密闭的容器中，通过加热升温使待测物挥发，在气-液或气-固两相中达到平衡，直接抽取上部气体进行色谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。顶空分析收集样品中易挥发的成分，与液-液萃取和固相萃取方法相比，既可以避免在除去溶剂时引起挥发性物质的损失，又降低了其提取物所引起的干扰，整个分析过程中无需采用有机溶剂进行提取，大大减少了对分析人员和环境的危害。
随着色谱分析方法的发展，顶空分析法也在不断更新，尤其是近10年来，顶空气相色谱已成为普遍使用的技术，它可用于药物中溶剂残留、聚合材料中残留的溶剂和单体、废水中的挥发性有机物、食品中的气味成分、血液中的挥发性成分等的分析。现代顶空技术可分为静态顶空技术、动态顶空技术（吹扫捕集）和顶空-固相微萃取技术三大类。
2.1.1静态顶空分析技术
静态顶空技术是将样品置于密封容器中，在一定温度下放置一段时间，使两相达到平衡，然后取气相进行分析。静态顶空分析法具有样品处理简单、操作方便、干扰少等优点，但是浓缩倍数小，难以分析较高沸点的组分，在定量分析上存在不足。静态顶空技术已在化工、食品、医药、生物等领域广泛使用。
王昊[7]等采用静态顶空-气相色谱-质谱联用法对涂层织物中6种异味物质进行了分析，最低检测限在0.008μg/mL～0.189μg/mL之间，相对标准偏差RSD值小于4.84%。
严冬霞[8]等采用静态顶空-气相色谱法分析不同年份黄酒中主要香气成分，方法在质量浓度范围内有良好的线性关系，回收率在82%～102%之间，RSD大多在10%以下。
林建[9]等采用静态顶空结合GC-MS法建立3种不同性状化妆品中快速、准确检测甲醛的方法。方法相对标准偏差（RSD）为1.02%～1.42%，回收率为85.5%～104.2%，以3倍信噪比（S/N=3）计算得出方法的最低检出限为1.25mg/kg。
黄欣佩[10]等采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术构建了天然沉香香气成分指纹图谱，为沉香的感官分析提供简便、快速的科学依据。
2.1.2动态顶空分析技术
动态顶空技术是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用捕集器吸附吹扫出来的物质，经热解吸将样品送入仪器分析。动态顶空技术比静态顶空应用更广泛，可分析沸点较高的组分，且有更高的灵敏度，但仪器较复杂，样品基质干扰分析，吸附和解吸会造成样品组分的损失。动态顶空已广泛应用于检测挥发性物质。
朱宏[11]等采用动态顶空与气质联用法鉴定了老陈醋中的挥发性成分，同时测定了这些挥发性物质含量在发酵过程中的变化。
黄代红[12]等采用动态顶空吸附法收集算盘子花气味，运用气相色谱-质谱联用技术分离并鉴定其化学成分。
曲超[13]等采用吹扫捕集-热脱附-气质联用技术分析羊肉在4℃贮藏条件下挥发性物质的变化情况，确定各类化合物的变化趋势。
王珊珊[14]建立了吹扫捕集-气质联用法测定水中31种挥发性有机物（VOCs）的分析方法，方法的测定下限在0.3μg/L～1.0μg/L，回收率为88.2%～97.1%，RSD为1.76%～3.88%。测定下限满足水源水和生活饮用水中VOCs的检测要求。
2.1.3顶空-固相微萃取分析技术
顶空-固相微萃取方法产生于1993年，顶空-固相微萃取的装置由手柄和萃取头（涂有不同固定相或吸附剂的纤维头）组成，通过萃取头的涂层对顶空中的有机挥发性物质的吸附和解吸脱附分析来完成分析的过程。萃取头的极性和厚度的选取是顶空-固相微萃取技术的关键，可根据“相似相溶原理”来选择萃取头。目前商业化的纤维涂层主要有非极性涂层和极性涂层两类。近几年还出现了混合涂层，这些涂层的应用使顶空-固相微萃取技术的应用范围更广。萃取头可直接在气相色谱进样器的热区中进行热解吸，也可在液相色V的洗脱池中用溶剂来洗脱。顶空-固相微萃取分析中萃取头具有一定的预浓缩作用，分析的灵敏度高于静态顶空分析，在分析的精密度方面好于动态顶空分析。
成建国[15]等使用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中2-MIB和GSM的测定方法，2-MIB与GSM的检出限分别为0.72ng/L和0.34ng/L，定量限分别为2.40ng/L和1.13ng/L，相对标准偏差（RSD）≤6.1%（n=6）。
张军[16]等建立了库尔勒香梨花序香气成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱定性定量方法，适用于梨花香气成分的测定。
刘宝峰[17]等建立了间接顶空固相微萃取-气相色谱-质谱对红花香雪兰天然花香成分的分析方法。沉香醇和松油醇在1μg/mL～100μg/mL范围内有良好的线性关系（R2≥0.981），检出限分别为0.05μg和0.10μg；二氢紫罗兰酮和紫罗兰酮在0.5μg/mL～50μg/mL范围内有良好的线性关系（R2≥0.988），检出限为0.02μg。
2.2电子鼻技术
电子鼻也称人工嗅觉系统，通过气体传感器和模式识别技术的结合模拟生物嗅觉，实现了气体检测和识别等功能。电子鼻是一项操作简单、快速、样品适用范围广的无损分析技术。电子鼻的应用场合包括环境监测[18]、产品质量检测（如食品、烟草、发酵产品、香精香料、纺织品等）[19]、消防[20]、海关检查[21]、化工控制[22]、医学诊断[23]及食品新鲜度检测[24-25]等。
电子鼻在纺织领域主要用于异味气体的辨别。胡秋芳[26]分别采用嗅觉评判法、Fox4000电子鼻和气相色谱进行纺织品中鱼腥味主要物质的检测，客观检测法电子鼻检测三甲胺、二甲胺、甲胺溶液气味的灵敏度略高于主观检测法嗅觉评判法的灵敏度，且检测结果更客观准确，因此适用于甲胺类物质的气味检测。王昊[27]等利用PEN3电子鼻分别对带有鱼腥味、煤油味、霉味、香水味、芳香烃味以及正常的纯棉织物进行了检测，并利用样品雷达图对各种样品进行了鉴别。张春苗[28]以大气污染和涂料印花工艺中常见的异味物质丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯为主要研究对象，采用人工嗅辨法、Fox4000电子鼻技术配合气相色谱技术对其异味强度进行定量分析，结果表明气味强度高的物质人体鼻子的灵敏度高于电子鼻，而气味强度低的物质电子鼻的灵敏度更高。
电子鼻具有响应时间短、检测速度快、样品预处理简便、测定评估范围广等优点，对气味的客观评估弥补了人类感官描述的模糊性、主观性和不确定性以及气相色谱的繁杂性等缺点。但是，电子鼻也存在不可忽视的缺点：电子鼻系统中传感器阵列专属性和稳定性差，易受环境因素的影响；传感器易于过载或中毒，与干扰气体发生反应，影响测定结果；传感器阵列信息冗余、后期模式识别技术缺乏通用的识别算法、算法受试验数据影响等。
3结论
综上所述，国内外纺织品标准对气味的检测方法并不一致，且均利用人的嗅觉感官来判定气味种类和级别，这种主观的评价方法并不可靠，受人、时间和地点的影响较大。顶空气相色谱法在食品和医药等领域很早就被应用于气味检测，现已成为比较成熟的检测方法；电子鼻虽然起步较晚，但近几年来，基于电子鼻的气味检测研究越来越多。顶空色谱法能够得到气味不同成分的结构，并能准确定量，但是设备昂贵，检测费用高，检测时间长；与顶空色谱法相比，电子鼻法虽然具有快速、携带方便等优点，但是在气味物质的定性和定量上均不如前者。
参考文献：
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化学品定性分析范文1篇4
【关键词】化学分析；质量控制；措施
化学分析质量控制是一个复杂的系统工程，化学分析检验工作通常都是在实验室进行的，因此实验室进行化学分析试验不仅要做好科学的管理制度，还要完善工作环境，更新工作设备和器械、提高工作人员的综合素质和技能水准，更要重视质量控制对结果准确性和可靠性的影响。下文将对化学分析中质量控制的相关内容进行详细的论述。
一、化学分析质量的影响因素
化学分析与检验的结果，是作为生产指导的依据的，分析检验质量对生产的影响是巨大的，而造成化学分析检验质量误差的因素也有很多，主要包括以下几个方面：
第一，在样品的采集中，由于采集者的专业技术水平差，采集样品不具有代表性，或者采集样品后的保管、储存、运输对样品的影响，导致了分析检验的数据产生误差。
第二，试验方法的选择，如在金属矿石的成分检测中，采用干法的X荧光分析技术和湿法的化学分析检验方法对某些金属元素的检验就有很大的偏差。
第三，实验仪器和标准物质的质量稳定性影响，试验仪器的定期检查维护和标准物质在保存、使用过程中没有按照操作程序进行操作，使得仪器失准或者标准物质失准，从而影响分析检验数据的准确性。
第四，操作人员的专业技术水平和责任心，有些操作技术人员的专业技术水平低或者在操作时不严谨，给试验过程带来影响，致使试验数据产生误差。
第五，实验环境的影响，按照国家标准，试验过程中的标准物质的储存、使用，以及试验环境的通风、温度、湿度等都有严格的规定要求，但在实际试验过程中，有些实验室不能满足这些条件，在试验过程中的试验误差就在所难免。
二、化学分析质量控制面对的问题
（1）分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查，通过不同浓度样品的测试，进行对比分析才能让数据更精准，材料的特性才能更好的体现。
（2）精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析，检查精密度。
（3）要有足够的测定次数，足够的次数是对误操作或者特例性的一种排除，尽量消除因误操作或者试验中的特异性带来的误差，让试验结果更准确。
（4）以分析标准溶液的办法了解方法精密度，与分析实际样品的精密度存在一定的差异。
（5）准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比。相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数据也是可比的。在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。
三、做好化学分析质量控制的措施
1.分析仪器的使用与管理
第一，严把计量仪器的质量关
分析仪器在采购过程中必须严格选购，器皿类器具优先选择有计量器具生产许可证的企业生产的产品，一般该类企业会在器皿或其标签上打印有“CMC”标记。对于那些假冒伪劣的没有加贴标记的定量器皿一定要慎重选择。对于分析仪器的选购要进行统一编号并对设备的有效信息进行标识，这样在以后的使用过程中若出现问题，可以找到相关负责人负责售后。分析仪器要实行全程管理，即把仪器的调研、安装、调试、使用、维修、改造、报废的全过程作为管理对象，尽可能消除故障产生的诱因。把仪器的寿命周期作为一个整体进行系统分析、综合管理，使分析仪器处在最佳分析状态，建立完备的仪器使用、维护、保养履历档案。
第二，做好计量仪器的日常维护工作
计量仪器的维护工作不仅可以延长仪器的使用寿命，而且还可以保证其使用过程中的精确度。因此要重视计量仪器的日常维护工作。定期进行对计量仪器的维护也可以及时及早的发现其中潜在的问题，从而尽可能快的将问题解决，保证在今后使用过程之中，仪器可以呈现一个良好的状态进行使用。由于在化学分析的实验过程中，一些物质的吸附性、腐蚀性较强，很容易导致内部零件发生化学反应，因此定期检查清理，也有助于在实际的试验中更好的把握对于质量的控制。
2.化学试剂材料的使用与管理
试剂材料是化学分析检验工作需要的关键性原料，是化学分析检验工作必不可少的物质基础，化学试剂材料的适用性、等级和质量等会对分析检验的结果产生不同程度的影响。一般的化学试剂材料有试纸、水、辅助材料、标准物质、化学试剂等。
第一，标准物质的使用与管理
化学分析检验工作质量掌控的重要内容之一就是对标准物质进行科学合理的掌控与经管。标准物质是多种或者一种经过严格的稳定度测定、计量测定以及化学测定，并且经过有关部门正式批准能够当作标准物质使用的物质，以便于给材料赋值、评定分析方法以及校准测量仪器。标准物质是量值传递的重要物质，标准物质的目的是确保测量结果和测量过程的正确性。此外，标准物质间接或者直接的决定了被测样品的测量值，与此同时也确定了被测样品分析检验结果的准确性。在对标准物质进行存储时，必须对标准物质的使用期限与存储环境引起高度的重视，应当根据标准物质的实际特性来确定其适宜的存储环境，还应当在标准物质的使用期限内来核查与跟踪它的实际有效性，并且标准物质所配制的工作溶液及标准储备溶液都应当在有效时间内加以使用。
第二，化学试剂的使用与管理
化学分析检验的质量掌控工作中，对化学试剂进行质量的掌控和经管也是极为重要的，化学试剂的质量对化学分析检验结果的正确性有着直接的影响。所以，应当根据具体的规定和要求来对化学试剂进行经管，还应当构建化学试剂数据库，对化学实际的购置、使用、储存与回收进行全方位的经管和掌控，构建化学试剂数据库的意义有：有助于加强对剧毒化学试剂的质量掌控，能够有效的规范放射性试剂和剧毒化学试剂的使用；在对化学试剂进行分散存储时，能够有效的避免保存方法与保存条件不符合要求的情况；使用化学试剂时，可以实现对化学试剂的动态监控，并且加强了化学试剂采购环节的掌控；方便化学实验室当中资源的调配，避免了使用过期的化学试剂，减少了化学试剂的浪费。除此之外，应当注意的是，并非选择等级越高的化学试剂越好，应该坚持适用的原则。
四、结束语
参考文献：
化学品定性分析范文1篇5
[关键词]复杂金融产品设计方法仿真技术
一、复杂非实体产品的定义
根据现代营销学之父——菲利普·科特勒(philipkotler)的观点,产品是市场上任何可以让人注意、获取、使用、或能够满足某种消费需求和欲望的东西。它既包括具有物质形态的产品实体,又包括非物质形态的利益。现代市场营销理论认为,产品可分成有形产品(实体产品)和无形产品(非实体产品)两类。
现代产品具有客户需求复杂、产品组成复杂、产品技术复杂、制造过程复杂、项目管理复杂的特性,可称为复杂产品。
现代金融服务业如保险、证券和银行等相关企业提供的产品一般也具有组成复杂、功能复杂和行为复杂的特性,但以服务契约形式而非实体形式,可以定义为复杂非实体产品。
产品设计的最终目标是面对客户的选择性市场需求,将基于市场细分的需求概念转化为高质量或低风险的产品,最大限度地满足客户持续变化的需求。复杂实体产品的设计要求产品是在满足功能需求的基础上,要求以最快的上市时间、最好的质量、最低的成本、最好的服务、产品创新和最佳的环境保护。
金融服务产品是非实体产品,其最重要的问题是产品的风险性。与实体产品的质量类似,控制产品的风险也就控制了产品的质量。复杂金融产品的特性主要表现在其风险的复杂性,所以其设计和仿真方法也就具有复杂性。
二、金融产品设计涉及的技术和设计过程
1.金融产品设计涉及的技术。在实体产品的设计中,提出了生命周期的概念,其目的是研究产品的市场战略和设计,涉及的内容涵盖市场分析和设计开发。包含从产品的需求分析、概要设计、详细设计、制造、销售、售后服务、直到产品报废回收的全过程。软件产品也不例外,软件生存周期涉及的内容也包括从问题定义、可行性研究、需求分析、软件设计(概要设计和详细设计)、编码、调试和维护。
与复杂实体产品类似,复杂非实体产品的生命周期涵盖产品的需求分析、概要设计、详细设计、售前服务、销售、售后服务和产品终止等阶段和相应指标。其管理技术也是为满足产品上述指标发展起来的。
2.设计过程。金融业是百业之首,金融领域的产品涉及到银行、证券和保险等方面。需求分析是复杂金融产品设计的第一步。
(1)需求分析阶段。需求分析阶段要解决的问题,是让用户和金融机构共同明确将要开发的是一个什么样的系统,其过程包括:
①详细听取客户的反映,确定产品需求,是需求获取的第一步;
②市场研究,包括市场规模调研,确定市场需求并听取分销渠道的反映;
③相关产品跟踪调查,确定产品的竞争力因素,是需求提炼的过程。
(2)概要设计阶段。需求分析阶段以后,进行产品的概要设计。这一阶段有两项关键活动,即预测产品的风险和全面可行性分析。
风险来自两个方面。首先是金融产品和服务本身所包含的风险,其次为控制和转移风险的方法。前者是从金融产品(服务)的风险需要出发,从产品交易双方进行分析。后者是分析如何控制、转移风险。
(3)详细设计阶段。详细设计是制定完整详细项目计划、细化产品原型、定义产品详细特征、产品对系统和管理的影响以及培训方案。
详细设计的主要内容是产品定价。产品定价是概要设计的继续,包括定价原则;定价前提的假设条件和经营管理成本对产品成本的定价三个方面。
(4)销售和售后服务阶段。这一阶段的主要工作是业务的风险评估和控制。相当于软件生命周期中的维护阶段,其目的是使金融产品在整个生存周期内保证满足用户的需求和延长产品使用寿命。
这一阶段中的业务监管过程是基于事后的经验。将既成事件作为历史或经验数据,建立监管模型,或对原有的模型做出调整,从而达到监管的目的。
3.复杂金融产品设计的仿真技术。目前,仿真科学与技术在经历了上个世纪后50年的飞速发展后,已成功地应用于航空航天、信息、生物、材料、能源、先进制造等高新技术和工业、农业、商业、教育、军事、交通、经济、社会、医学、生命、娱乐、生活服务等众多领域。由于计算机技术的高速发展,科学计算和计算机仿真已经成为科学研究中除理论研究和科学实验以外的第三种方法。现在,建模与仿真技术和高性能计算技术相结合,正成为继理论研究和实验研究之后的第三种认识和改造客观世界的重要方法。仿真技术毫无例外地可用于复杂金融产品设计中。
(1)建模:仿真的意义在于模型的有效性,因此用仿真的方法来研究复杂系统,首要问题是对研究的目标对象建立合理的仿真模型,即建模,它是仿真中最基本的工作,数学模型的建立必须有数学知识的支持。将研究对象符号化、公式化,形成理想化的数学方程式或具体的计算公式,然后在数学语言的规范内进行逻辑推导、运算、演算和量的分析,形成数学模型,从而对研究对象形成数学解释和预测。其次,各类仿真算法也需要数学方法作为基础。
因此,仿真科学与技术的进一步发展离不开数学模型和数学工具,特别是复杂产品的仿真,更依赖于petri网络,神经网络,混沌理论,模糊理论等新的数学理论。随着数学的发展,能够更好地为仿真所用,强有力支持仿真科学与技术。
模型的建立还依赖于丰富的数据资源,数据仓库(datawarehouse,dw)的方法就为建模和仿真提供了一个有效的环境。我国金融企业经过10多年的信息化建设,建立并积累了大量的数据资源,基于数据仓库的建模和仿真是一个个值得注意的研究领域。
(2)选择合理的仿真算法:犹如算法是计算机程序设计的核心一样,仿真算法同样是仿真过程的关键。以金融领域为例,现代金融工程的技术内容主要是基于信息系统的分析和综合对象的建模和仿真分析,其方法在股票、期权、外汇和期货等领域得到了广泛的应用。例如,对非实体产品具有风险的复杂不确定性的特点,用确定性方法给出近似解十分困难。擅长对随机问题进行仿真的montecarlo方法,就是解决这类问题的一种特殊数值方法
(3)仿真优化:分析金融产品的数学模型的性质可知,在同一个问题中经常会出现非线性、不确定性和最优化问题。因此,优化的核心问题也是最大限度地降低产品的风险,优化风险结构,达到控制风险的目的。近年来,随着计算机技术的发展,涌现了各类仿真优化理论和算法。例如,模拟自然界进化过程的进化算法、遗传算法和蚁群优化算法都已成为解决复杂优化问题的重要方法。
参考文献:
化学品定性分析范文篇6
关键词：化学分析、影响因素、质量控制
中图分类号：O213.1文献标识码：A
一、前言
化学分析的关键性目的是运用简便可靠的办法，使用灵敏度高的仪器设备，把测样品当中的危害成分检测出来，并且可以十分准确的对被测样品开展定性与定量浅析，进而为有关卫生评定和监督工作提供科学、精准的实验数据。在化学分析的过程中，对质量进行严格的掌控，保证检测结果的精准度。
二、化学分析质量控制概述
化学分析数据的准确性与可靠性是试验的核心，在工作中一旦出现化学检验数据失真或者错误，可能造成评价结果的事物和产品质量的影响，同时也说明在工作中管理制度和科学管理的失控，最终形成整个分析系统和分析工作的失败。如果一个试验连最起码的准确性都无法保障，那么这样的试验也就失去了意义，试验结果和数据分析也就失去了价值。
1.准确性
取决于现场人员的职责和技能、样品的采集、保存与运输的技术和措施。如果采集的样品不具有代表性及真实性或采集的样品不能保证质量，就会造成检验结果数据失控。因此，检验结果的误差越大，造成的危害也就越大。
2.可靠性
可靠性：可靠性取决于检验人员自身分析业务技术水平，实验室仪器设备的灵敏度、精确度，实验方法的可靠性、准确性，因此，数据的真实性及可靠性取决于分析结果和分析技术的应用环节。只有抓好试验的可靠性，才能让试验获得准确的数据，才可以进一步为材料的分析提供可靠的支持。
3.质量保证系统
质量保证系统是在影响数据有效性的各个方面采取一系列的有效措施，将误差控制在一定的允许范围内，是一个对整个分析过程的全面质量管理体系。它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动和措施。
三、化学分析质量影响因素
化学分析与检验的结果，是作为生产指导的依据的，分析检验质量对生产的影响是巨大的，而造成化学分析检验质量误差的因素也有很多，主要包括以下几个方面：
1.在样品的采集中，由于采集者的专业技术水平差，采集样品不具有代表性，或者采集样品后的保管、储存、运输对样品的影响，导致了分析检验的数据产生误差。
2.试验方法的选择，例如，在金属矿石的成分检测中，采用干法的X荧光分析技术和湿法的化学分析检验方法对某些金属元素的检验就有很大的偏差。
3.实验仪器和标准物质的质量稳定性影响，试验仪器的定期检查维护和标准物质在保存、使用过程中没有按照操作程序进行操作，使得仪器失准或者标准物质失准，从而影响分析检验数据的准确性。
4.操作人员的专业技术水平和责任心，有些操作技术人员的专业技术水平低或者在操作时不严谨，给试验过程带来影响，致使试验数据产生误差。
5.实验环境的影响，按照国家标准，试验过程中的标准物质的储存、使用，以及试验环境的通风、温度、湿度等都有严格的规定要求，但在实际试验过程中，有些实验室不能满足这些条件，在试验过程中的试验误差就在所难免。
四、如何做好化学分析中的质量控制
1.分析仪器使用与管理
（1）对于计量仪器的购买严把质量关
分析仪器在采购过程中必须严格选购，器皿类器具优先选择有计量器具生产许可证的企业生产的产品，一般该类企业会在器皿或其标签上打印有“CMC”标记。对于那些假冒伪劣的没有加贴标记的定量器皿一定要慎重选择。因为，实验仪器的质量直接关乎到化学实验的结果。对于分析仪器的选购要进行统一编号并对设备的有效信息进行标识，这样可以在今后的使用过程中出现问题，可以找到相关负责人负责售后。分析仪器要实行全程管理，即把仪器的调研、安装、调试、使用、维修、改造、报废的全过程作为管理对象，尽可能消除故障产生的诱因。把仪器的寿命周期作为一个整体进行系统分析、综合管理，使分析仪器处在最佳分析状态，建立完备的仪器使用、维护、保养履历档案。
（2）重视计量仪器日常维护工作的开展
将强计量仪器的日常维护除了可以延长自身的使用寿命之外，还可以确保其在使用过程中拥有更高的精确度。因此对于计量仪器的日常维护工作也不可大意。所谓“失之毫厘谬以千里”这句话在化学分析当中，尤其是在质量控制领域中，可以得到最直接的诠释。定期进行对计量仪器的维护也可以及时及早的发现其中潜在的问题，从而尽可能快的将问题解决，保证在今后使用过程之中，仪器可以呈现一个良好的状态进行使用。由于在化学分析的实验过程中，一些物质的吸附性、腐蚀性较强，很容易导致内部零件发生化学反应，因此定期检查清理，也有助于在实际的试验中更好的把握对于质量的控制。
（3）加强对于计量仪器定期的校验与检定
在使用分析仪器之前，必须要按照规定的要求对其进行周期检定，满足分析需求并取得质量部门签发的校验或检定合格证才能投入使用。对于器皿类计量器具（如容量瓶、移液管等）在购入后应先检定，检定合格后才可以投入实验使用。其它计量类分析仪器在使用一段时间后，要进行必要的周期性校验或定期检定。因为各个物质的化学性不同，如果产品不达标，在实验过程之中，除了是潜在的安全隐患意外，还会影响到化学分析中的质量控制。因此，仪器校验必须按照质量管理部门颁布的校验规程进行，仪器的校验与检定须由熟悉仪器操作、具有校验资格的人员校验。
2.化学试剂材料的使用与管理
试剂材料是化学分析检验工作需要的关键性原料，是化学分析检验工作必不可少的物质基础，化学试剂材料的适用性、等级和质量等都会对分析检验的结果产生不同程度的影响。一般的化学试剂材料有试纸、水、辅助材料、标准物质、化学试剂等。
（1）标准物质的使用与管理
化学分析检验工作质量掌控的重要内容之一就是对标准物质进行科学合理的掌控与经管。标准物质是多种或者一种经过严格的稳定度测定、计量测定以及化学测定，并且经过有关部门正式批准能够当作标准物质使用的物质，以便于给材料赋值、评定分析方法以及校准测量仪器。标准物质是量值传递的重要物质，标准物质的目的是确保测量结果和测量过程的正确性。此外，标准物质间接或者直接的决定了被测样品的测量值，与此同时也确定了被测样品分析检验结果的准确性。在对标准物质进行存储时，必须对标准物质的使用期限与存储环境引起高度的重视，应当根据标准物质的实际特性来确定其适宜的存储环境，还应当在标准物质的使用期限内来核查与跟踪它的实际有效性，并且标准物质所配制的工作溶液及标准储备溶液都应当在有效时间内加以使用。
（2）化学试剂的使用与管理
化学分析检验的质量掌控工作中，对化学试剂进行质量的掌控和经管也是极为重要的，化学试剂的质量对化学分析检验结果的正确性有着直接的影响。所以，应当根据具体的规定和要求来对化学试剂进行经管，还应当构建化学试剂数据库，对化学实际的购置、使用、储存与回收进行全方位的经管和掌控，构建化学试剂数据库的意义有：
①有助于加强对剧毒化学试剂的质量掌控，能够有效的规范放射性试剂和剧毒化学试剂的使用。
②在对化学试剂进行分散存储时，能够有效的避免保存方法与保存条件不符合要求的情况。
③使用化学试剂时，可以实现对化学试剂的动态监控，并且加强了化学试剂采购环节的掌控。
④方便化学实验室当中资源的调配，避免了使用过期的化学试剂，减少了化学试剂的浪费。除此之外，应当注意的是，并非选择等级越高的化学试剂越好，应该坚持适用的原则。
五、结语
综上所述，在进行化学分析时，我们首先要掌握分析目标的实际情况，并且选择合理可靠的分析方法和检验管理制度，并对检验目标的各项化学物理机能做到心中有数，以确保化学分析的质量。
参考文献：
石锦福：《浅谈化学分析检验工作的质量控制》，《化学工程与装备》，2009年11期
化学品定性分析范文篇7
【关键词】关键词分析系统；准确性；操作
1概述
对分析而言，数据就是产品，对生产有好的指导作用，不准确的数据就有可能造成设备的损坏和生产的停歇，对于大型企业来说损失是不可估量的，所以发出准确的数据是每个分析检验部门的最终目的，必须从保证分析系统的稳定着手。
2影响分析系统的四个因素
一般认为，影响化验工作主要有五个方面，既人、机、物、环。
2.1人：与分析相关的人的原因
检验员、技术水平、工作责任心等情况。随着现代化学分析仪器的应用，对人员的专业水平要求更高，因此有必要定期组织员工开展业务知识等相关内容的培训工作，提高化验员的职业道德素质和技术素质，使之不断加强化验分析工作的责任感和责任心。这对员工的技术水平的提高也起到了积极的促进作用，使相关岗位人员的技术水平适合本岗位检验工作需要，这样就保证了检验过程中规程的彻底贯彻执行，完全按照标准化开展各项质检工作，确保所出具分析数据的准确性。
2.2机：机器设备和工具
在使用的仪器设备方面，马弗炉、天平、分光光度计等要按检定周期进行计量检定，经常对所有仪器设备进行维护，保证设备能够正常运行，保证其量值准确可靠。在玻璃仪器方面，移液管、容量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶等，在使用前要进行校准或核查，如果使用玻璃仪器质量水平不一致，对所计算出的结果就会产生一定的误差，因此，分析工作者应根据被测样品的性质及被测组分的含量水平，选择合适的器皿材料，这样才能保证分析结果的可靠性。
2.3物：分析用的材料的质量情况
包括化验样品和试剂。样品要具有代表性，能代表车间槽子里物料的真实情况。化学试剂是否符合分析工作需要，直接影响了分析系统的准确。不同厂家生产的药品质量水平不一致或同一厂家所生产的不同批次的药品的质量水平有差别，不同的分析检测要正确选择不同等级的化学试剂，不同的分析方法对使用药品的纯度等级要求也不一致，如果药品的纯度达不到要求，可能就会导致同一试样的分析结果的重现性出现偏差。
2.4环：工作环境。
为了确保分析的质量，实验室环境要稳定，应满足以下条件：灯光照明足够、工作环境保持清洁整齐、有通风设施、配备必要的安全防护用具，灭火器材。
3实行标准化
实行化验室标准化就是要进行统一，就是要改掉我们日常分析工作中的一些固有陋习，使操作规范。包括以下几点：
3.1统一思想
上班保持饱满的热情，不带情绪工作，对自己负责的项目负责。
3.2统一摆放
样品和玻璃器皿的摆放，同车间同组摆好。
3.3统一操作
（1）接收样品：取样人与送样人交接并对照，确认样品的数量、样品名，样品的外观是否与所标识的相符，标识是否清楚等。
（2）样品的制备：溶液样品的制备主要是一个取样、稀释、定容的过程，其中要注意取样量和定容的准确性、样品的摇匀性、容量瓶及移液管是否校正和清洁，而固体样品的制备要注意不能跑滤，量取体积要准确，样品烘干后的干燥程度，粉碎、研磨的均匀性，烘干、制样工具、器皿是否被污染都会影响最终的分析结果。
（3）分析规程：基本都是依据《氧化铝过程物料分析化验规程》来执行，要严格按照操作规程来进行，要确认加入的试剂及加入试剂的顺序正确。有些加热的过程要按要求控制好加热的时间。
（4）滴定：先快后慢，但不可直线滴定。接近终点时，滴定速度减慢，逐滴连续滴加到只加一滴再到加半滴（使液滴悬而未落）的滴定操作，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗，摇匀的同时观察终点是否已达到。
（5）读数：滴定完成后需等待30秒钟后才能读数；滴定管应用拇指或食指拿住滴定管上端，使管身垂直后读数；读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上；读完后再次确认。
（6）数据的处理和审核：数据的处理主要是记录和录入。原始记录要在操作完成后马上将数据记录的本子上，可事先设计合理的格式，不应事后回忆或转抄，。要详尽、、真实地记录分析试剂的用量、数据和操作人员。数据应按照测量仪器的有效位数进行记录。更改数据应在原数据上划一条横线表示消去，在旁边另写正确的数据，再盖上更改人私章。数据的录入则要注意确认所要录入的数据是否与管控上待输入数据对应的样品名称、分析项目一致，管控上样品预先输入的称（取）样量、所加试剂的量是否与实际分析时一致。录入完成后保存之前，要自行对所录入的数据重新核对一遍，避免录入错误。数据一般都是由做台帐的人发出，这就要求做台人在上传数据后认真审核，并且要两人以上核对原始记录和电脑管控上的数据。审核的步骤应是“草稿本――原始记录本――管控台帐”，检查数据是否有遗漏、分析项目的用量或加入量、数据是否与实际工艺相差不大、尽可能使用最新的数据即复查数据等等。
3.4规范原始记录
（1）记录填写和保留有效数字；
（2）原始记录必须用黑色水性比或黑色墨水钢笔填写；
（3）不能写艺术字，不能连笔；
（4）分析员姓名应由自己签字，不能代签。
4检查分析系统中的漏洞
指分析操作在方法上的缺陷或在操作过程时产生的错误。当我们都知道分析系统的重要，处理系统问题的步骤应是：先检查试剂；再用监控样检查；最后查找人为出错。
5结语
总之，全方位提高化验员的素质；不断改善实验室的环境；按规定校正和检定计量器具和设备及正确使用化学试剂；制定统一的分析步骤；准确地核对结果有效地保证了分析数据的准确性。只有牢牢抓住这些关键环节，才能不断提升分析化验水平，从而确保分析系统的稳定。
参考文献：
[1]刘珍.化验员读本，化学工业出版社，2004.
[2]苗凤琴，于世林.分析化学，化学工业出版社，2000.
化学品定性分析范文
关键词：药物分析仪器分析生物分析
药物分析是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂质量的一门学科。随着近代科学技术的进步,特别是电子学、光学、磁学的发展,分析技术和仪器有很大的发展,药物分析检验技术在药物研究中占有越来越重要的地位。药物研究和生产的过程中,分析检验保证了药品的质量。生物药剂学的发展离不开分析的指引,体液药物浓度的分析使药物动力学研究得以开展,高灵敏度和选择性的分析手段给药物体内过程的研究提供了有力的工具。
一、药物分析在新药开发中的作用
1.1定性定量分析
新药或植物药成分通过药理筛选,应经过元素分析、结构确证、定性定量分析,并进行理化性质、纯度研究,为新药的进一步开发作好准备。
1.2制剂前工作
为保证药物制剂的高度均一性、生物等效性、治疗的安全有效性和稳定性,必须做好制剂前工作,这个期间必须把制剂处方的研究与分析紧紧结合在一起。主要任务是确定和探讨研制剂型时涉及的药物的一些重要物理化学性质,如多晶型、溶解速度、结晶大小、药物与辅料、辅料与辅料的相互作用和稳定性等,以确定最适剂型。
1.3稳定性试验
研究药物的稳定剂型,确定药物水解、氧化、降解产物的结构。一般进行加速试验,即将药物置于高热、强光和高湿度及不利的化学环境下进行研究。
1.4临床试验
新药临床试验是药物研究中最为重要的环节之一,也是考察这一新药是否有前途的关键。它包括药效学、药动学研究,确定临床疗效、探讨作用机制、体内过程、研究适应症范围、最佳给药途径与最适剂量,并了解毒副反应的产生与防止方法。
1.5新药注册
新药注册必须有质量标准规格、药品规格等项目。我院分析室从建室开始就参加中国药典的编纂工作。不少品种的质量标准都由我院制订后上报药典委员会。如维生素E这一重要品种原中国药典采用铈量法,但专属性较差,我室首先摸索条件改用气相色谱法,建议药典改用。另如阿霉素、青蒿琥酯双针剂的质量标准也首先由我室制订。目前我室还承接国内各新药研究单位委托编制新药报审材料的工作。
近年来,由于对药品质量的重视,药品残留溶媒的测定已列入测试项目之中。我室为国家医药管理局的药品检验操作规程制订的测试方法,已在全国各药厂推行使用。
二、仪器分析的进展
2.1可见-紫外分光光度法
物质的紫外最大吸收波长和吸光系数与结构有关,是药品定性定量分析的一种可靠方法。紫外吸收用于定量测定,具有方法简便、分析精度高、重现性好、可测范围广的特点。各国药典中定量测定采用紫外分光光度法者甚多。我室更广泛使用该法进行生产工艺的控制,如两步发酵法生产维生素C的重要中间体2-酮基-L-古龙酸中残留山梨糖的测定就用此法。我室还采用分光光度法测定珍菊降压片中的可乐定和氢氯噻嗪。近年来二极阵列紫外分光光度计的出现,使紫外测定实现了快速扫描,在190~900nm范围内扫描只需1s。另外高灵敏度、高选择性试剂的发展,可使被测物质吸光系数大大提高,使检测限度提高到10-7g水平。许多紫外测试方法可使混合物不经分离直接测定,可用于杂质共存的以及混浊样品及复方制剂的药物定量测定,这些方法包括双波长、三波长、导数分光光度法、示差分光法、正交函数法等。
2.2红外分光光度法
有机物质的红外光谱特征吸收多,指纹性强,已成为药物鉴别的重要手段。我室利用红外吸收对晶体结构的识别能力,研究了维生素B1的多晶型问题,解决了该品种生产工艺的重大问题,并取得专利权。又利用红外吸收光谱解决甲苯咪唑的多晶型问题,确保该药临床效果,获国家医药管理局奖励。我室还研究了红外分光光度法定量测定的难题,取得一定的进展。
2.3气相色谱法
气相色谱这一分离分析技术,经30多年的发展,已趋成熟和稳定。近年来出现了多种通用和专属的检测器,加强了自动化程度。与计算机联机,可使其处理能力大大提高。由于它的衍生化技术的发展,使一些挥发性低、热稳定性差、分子量大或离子型的化合物也可采用适当的衍生技术,用气相色谱法进行定性、定量测定。有些灵敏度低的化合物可制成含卤衍生物,用电子俘获检测器测定,可检测至10-9g。
气相色谱与红外光谱、质谱联机,更扩大了它的使用范围。我室将气相色谱-质谱联用测定了维生素E及其关键中间体的杂质,为提高维生素E的纯度和收率作出了较大的贡献。另外用气相色谱-质谱法分析甲基庚烯酮的研究,为该石油化工资源的利用提供了条件。
2.4液相色谱法
液相色谱技术在药物分析中所占比重在逐步上升。它广泛用于药品定性定量测定和杂质检查,对复方制剂、中草药成分的分析极为有效。近年来使用的微径高效液相色谱,柱内径在1mm以下,比一般液相色谱可节约溶剂95%,灵敏度可提高10~20倍。近年来我室常利用液相色谱分析出口样品的杂质,为提高产品质量取得较大成绩,屡获工厂和美国FDA好评。
2.5自动分析仪
连续流动式自动分析仪在制药工业中极为重要。近年来抗生素生产厂都配备该项设备,为连续发酵生产提供效价数据。我室近年来研制成功的青霉素及头孢菌素C效价自动分析仪,获得市、部级奖励。
三、生物分析技术
化学品定性分析范文篇9
关键词：陶瓷材料；成分；化学分析；仪器检测；方法
1前言
在陶瓷生产中，会用到多种矿物原料和化工添加剂，不同的原料配方和工艺处理过程，使得产品的物理性能（如：强度）、化学性能（如：耐腐蚀性）等有所不同，其主要是由原料的矿物组成和微观结构所引起的。对这些特性进行研究，有助于提高产品的性能。但是由于检测材料的物相组成和微观结构的成本较高，研究人员采用了相关的化学成分分析和颗粒度测定进行替代。
从上世纪50年代至今，原料供应商和生产车间的技术人员通过原料的化学成分判定原料的品质和用途。事实上，通过一些经验系数，控制原料的化学成分成了生产中保证产品质量的重要手段之一。控制配方的化学成分应从监控原料的化学成分着手。研究和控制原料的微量成分，甚至是痕量成分，将对生产有着重要的指导意义，这些研究都是通过化学分析来实现的。
目前最常用的陶瓷原料化学成分分析方法，是国家标准GB/T4734《陶瓷材料及制品化学分析方法》，该法属于湿法检测，样品被熔融和消解处理成液体，再经过络合滴定法、比色法或原子吸收光谱法，测定原料中的氧化物成分。陶瓷原料一般分为普通原料和化工原料（单纯的化工料或经过混合加工的混合料），在GB/T4734标准中有规定，其中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠和灼减等9项成分的检测为常规分析。因此把以这些成分含量总数超过99.50%的、没有添加其他化工原料的陶瓷原料默认为普通原料。
在条件较好的情况下，更多采用X射线荧光法，此法属于干法检测，是当今比较先进的化学成分分析方法之一。检测时，粉末样品经过压片或熔融冷却成玻璃样片，由计算机完成检测。检测效率很高，但成本也相对较高。
除此外，陶瓷材料的化学成分分析还有很多套标准可供选择，表1列出较常用的部分标准。
由表1可知，不同材料、不同成分、相同成分的不同含量范围，各有相对适合的方法。在检测的过程中需要进行适当的策划和调整，选择合适的方法能使结果更准确。配合不同的样品，有时同一个样品需用几种方法进行检测，有时即便是差异很大的样品也能用同样的检测方法，关键是要了解每一种方法可能引入偏差的原因，在检测过程中需特别注意。
现代生产对原料的要求日渐提高，一些含量非常低的元素也会引起产品明显的差异。所以涉及原料化学成分方面，对化学分析结果的精准度要求也越来越高，而科学技术的进步也给化学成分分析带来更多由计算机辅助完成的新型设备。比如先进的原子吸收光谱仪(AAS)、原子荧光光谱仪(AFS)、能量色散X射线荧光仪(EDXRF)、波长色散X射线荧光仪(XRF)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)等。这些仪器能够同时检测多种元素成分，但价格比较昂贵。还有一些小型仪器，如分光光度计、火焰光度计、离子计等，可对某类特定成分进行测定。这些仪器都能比较高效而精准地检测出陶瓷材料的化学成分。所有仪器对成分的测定都是以标准物质的标准含量为参照物，选择合适的标准物质也是结果准确的重要保证。本文主要是通过研究普通实验室常用的测定陶瓷原料化学成分的不同方法对结果的影响，建议选择合适的检测方法，以便使结果更准确，对产品的研究和质量控制提供科学的帮助。
2陶瓷原料成分的检测方法
（1）滴定法
湿法化学分析测定陶瓷原料的化学成分，滴定法是其中最常用的方法之一，在表1中多个标准方法都使用滴定法。滴定分析法的原理是，滴定试剂与被测组分在适当的酸碱pH值下反应，通过指示剂在反应达到终点时颜色突变所使用的滴定试剂的多少来计算被测物的含量。陶瓷成分测定中，三氧化二铝、氧化镁＞5%、氧化钙、三氧化二铁、氟化钙、较高含量的二氧化钛，还有熔块釉料中常见的二氧化锆、氧化锌、三氧化二硼等。由滴定法测定某组陶瓷原料化学成分的结果如表2所示。
由表2可知，滴定法测定低含量成分时，相对偏差较大。如果低含量结果的精度要求高时不适用。
（2）原子吸收光谱法
原子吸收光谱法的分析原理是，将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。由于原子吸收检测的灵敏度很强，因此在测定较低含量的元素时比较显优势。就目前运用的检测手段而言，原子吸收是最准确的方法之一，其元素检出限可低至0.0001%。由原子吸收光谱法测定元素的含量见表3。
由表3可知，原子吸收光谱法测定高含量成分时，绝对偏差较大。如果高含量结果的准确度要求很高时不适用。
（3）X射线荧光法
X射线荧光法的分析原理是用X射线照射试样时，试样会被激发出荧光X射线，不同元素被激发出的荧光X射线的波长（或能量）不同，且射线强度与元素含量成正比。把混合的荧光X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的数值和射线的强度，可以进行定性和定量分析。X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。
作为干法化学分析方法的典型代表，越来越多的陶瓷材料检测采用X射线荧光分析法进行测定材料的化学成分，主要在于这种方法的快速、准确及操作简捷。波长色散法的检测结果非常稳定，无论成分含量的高或低，准确性均符合国家标准要求，检出限低至0.001%。能量色散法能在同一时间分析出所有元素，具有准确、快速的优点，定量分析稍逊于波长色散法。但在特定范围内的材料也能获得满意的结果，特定元素检出限可达0.01%。由波长色散X射线荧光法测定某陶瓷原料化学成分的结果见表4。
由表4可知，波长色散X射线荧光测定成分时，重复性较好。无论是主量元素，还是微量元素，其结果都比较满意。
能量色散X射线荧光测定成分时，重复性也较好。但是所检测的样品范围比较窄，如石英、钾长石、钠长石、高岭土样品能迅速测定，结果较满意。混合样品的检测偏差比较大。
（4）原子荧光光谱法
原子荧光光谱法是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法。其主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面也有广泛的应用，如测定汞、砷、铬、铅等有毒成分。
（5）其他检测法
分光光度计、火焰光度计、离子计分别在测定某些元素和离子含量时，有较强的优势。比如分光光度计（比色法）测定低含量的二氧化钛、三氧化二铁、二氧化硅等，检测结果非常准确。火焰光度计测氧化钾、氧化钠操作比较方便，结果也能符合生产要求。离子计测氟离子是最准确的方法。
以上所提及的方法都是陶瓷原料化学成分分析常用的方法，不同方法对不同含量的元素成分各有优势。
3检测偏差分析
（1）滴定分析法
滴定分析法的检测偏差主要来自标准溶液的浓度是否准确、检测过程溶液的酸碱值是否符合反应的要求、滴定管是否标准、滴定速度是否合适、滴定温度能否保持等等。由于检测步骤较多，需要注意的环节也多，容易引起偏差。含量较低的成分更加必须小心。
（2）原子吸收光谱分析法
原子吸收光谱分析法的检测偏差主要来自标准溶液的浓度是否准确、稀释溶液倍数越高，检测偏离风险越大。
（3）X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法的检测偏差来自样品本身。在压片制样的测定过程中存在颗粒效应、基质效应、矿物效应等影响。即粉末样品的颗粒细度不一致、所含元素不一致、所含矿物不一致，对检测结果会带来偏差。通过熔融法将待测样品熔融成玻璃片进行测定，可以消除这些效应，但是熔制样片时降低了试样的被检浓度，而加入的熔剂也会引入新的成分，检测时要避开这些因素。
（4）干、湿法检测
无论湿法还是干法的检测，都要使用化学试剂，在检测过程中，化学试剂和被检样品交融在一起。因此化学试剂的纯净度不够会引起偏差，检测时必须进行空白对照实验，即不加入样品，与检测同步使用所有化学试剂和设备，测定相关含量。同时使用有证标准物质进行同样的检测，以便监控检测的有效性。
（5）标准曲线定位
仪器检测都涉及标准曲线，标准曲线的取点很重要，检测点尽量设置在标准曲线的中间段，检测点离标准曲线中位越远，越容易引起偏差。
（6）波长色散X荧光法
仪器检测时，含量接近或超出检出限的检测结果偏差较大；设备的检测边缘元素的测定偏差也比较大，如波长色散X荧光仪的检测为硼（B）至铀（U）的范围，测硼时的偏差会比较大、能量色散X荧光仪测钠时也是如此。
4结论
（1）用波长色散X射线荧光法测定普通原料是最佳的方法，检测数据完全能满足普通陶瓷生产的需要，并且检测速度快。因为干法检测对环境的污染也很小。但是设备成本较高。
（2）普通的陶瓷原料也可以采用湿法进行测定，原料中含量较高的成分用滴定法、重量法测定。原料中的微量和痕量元素可以由原子吸收和分光光度计等设备完成。虽耗时长，但是准确性高、成本较低。
（3）化工料或混合料成分相对复杂，某些成分在检测过程中还会互相影响，准确测定结果有时需要多种设备与多种方法相配合，如一般的熔块的测定：三氧化二铝、二氧化硅、二氧化锆、三氧化二硼用滴定法；三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锌、氧化锂、氧化铅等用原子吸收法；氧化钡、硫、灼减量等用重量法；二氧化钛、五氧化二磷用比色法；含氟离子的样品还需要用离子计测定氟离子的含量。
对于加入了较多量钴、镨、铬、铁、钛、钒等显色成分调配的色料原料，检测过程更需使用多种方法和设备。
化工料或混合料，也可以用波长色散X射线荧光法进行测定，需要建立相近含量成分的标准曲线，检测结果较好。但是当样品中含硼或氟成分，由于熔剂本身含硼，又由于高温制样会使部分氟挥发，所以结果不理想。
（4）一般陶瓷企业对生产原料化学成分的稳定性的监控，采用滴定法、火焰光度计法、分光光度计法和重量法，基本能满足生产的需要。如果需要更精确的监控，从性价比考虑，可以把样品送到设备比较齐全的综合性实验室进行检测。
参考文献
[1]陶光仪,卓尚军,罗立强.X射线荧光分析[M].北京:科学出版社.
[2]章诒学,何华焜,陈江韩.原子吸收光谱仪[M].北京:化学工业出
版社.
化学品定性分析范文篇10
【关键词】理化检验；质量控制；技术
734文章编号：1004-7484（2014）-06-3585-01
理化检验质量保证是一项及其复杂的工程，在理化检验实际工作过程中，常受多种因素制约和影响，导致样品最终检验结果失去相应的科学性和准确性。检验结果数值的偏差主要出现在理化检验中各个环节，具体环节主要为分析前、分析中、分析后3个阶段中的质量控制。本次研究中，将对理化检验工作过程中普遍存在的各种问题进行分析，同时提出具有针对性的有效的解决措施及技术，现报告如下。
1资料与方法
1.1一般资料近年来，卫生厅、卫生部对承担理化检验的各级、提供样品监测最终结果的各实验室均实行室间质量控制的考核制度。目的在于不断深入卫生机构体制改革，加强卫生监督制度管理力度，保证样品检测结果的科学性和准确性。
1.2方法
1.2.1对检验样品及其稳定性进行考核具体样品考核主要为对水溶液中存在的毒物含量进行分析。水溶液中样品需放置于冰箱中，因为该种样品极易受温度影响。当其周围环境中的温度升高时，样品会发生相应反应，如水分蒸发。因此，水溶液中样品在检验过程中需注重密封及冷藏措施。
1.2.2考核样品具体操作在样品分析考核过程中，相关工作人员需严格按照具体考核要求进行考核分析工作，并制定详细的考核操作分析方案。进行考核分析操作工作时，应先对试剂及相关标准进行配置，然后取适量样品进行考核分析检测具体操作。这样的考核分析步骤可事先对样品中存在的相关毒物浓度进行了解，保证考核样品取少量的科学、合理性，确保分析考核结果的科学性。
1.2.3分析所用吸液管在考核过程中，相关工作人员应选用标准计量工具，同时对吸液管存在的问题进行及时有效的校正。应注意考核样品溶液计量及吸取标准试剂。
1.2.4蒸馏水及分析试剂在对样品质量进行分析的过程中，检验环节所应用到的相应蒸馏水及分析试剂的质量对样品质量分析结果产生直接性影响。若所应用的蒸馏水质量低时，对化学分析铅的空白值产生影响。若相应分析试剂纯度较低，会导致试剂中存在一定量的微量氧化物，进而减低样品质量分析结果的准确性，导致质量分析相关数值与实际情况存在偏差。因此，在样品质量分析过程中，应尽量使用质量高的蒸馏水及纯度高的试剂。应用GR级色谱纯试剂对气相色谱进行考核，保证样品质量分析结果的准确性。
1.2.5考核报告书写规范考核报告书写有以下几种注意事项：①对使用标准样品及其分析方法进行明确说明；②保证分析单位及报告日期的准确性；③考核报告中只需写明样品分析结果；④考核报告需包含分析操作人、核对人、负责人签名盖章及日期几个要素。
2结果
在理化检验质量控制考核中应用相应的技术后，劳动卫生的监督管理力度得以有效增强，提高了样品检测结果的科学性和准确性，取得了显著性效果。
3结论
在日常生活中，突发性公共卫生事件时有发生，理化检验在此类事件的分析与处理中起着重要作用。因此对理化检验质量控制考核中的技术进行不断研究具有重要的价值和意义，应用科学完善的质量控制方法对理化检验进行质量控制是一个值得深究的课题。理化检验工作是一个复杂的过程，极易受多种主、客观因素的影响，进而影响样品检测结果的准确性，导致样品检验结果与实际情况出现偏差，导致样品质量分析检测失去其价值和意义。因此，在样品检测过程中，需不断加强实验室检测质量进行控制和监督，不断完善理化检验质量控制考核中应用的相关技术，最大限度地保证样品质量分析检测结果的准确性。
在样品检测工作中，相关工作人员需严格根据具体分析要求及步骤进行相应操作，同时将分析结果的相关数值进行及时准确地记录。当样品检验过程中有问题发生时，需具体对导致问题及差错出现的各种原因进行详细分析，并及时总结工作经验。明确原因并采取有效更正措施后对样品进行再次检测分析，直接获取准确性高的质量分析结果。在本次研究中，通过对对考核样品及其稳定性、蒸馏水及分析试剂、分析所用吸液管、考核样品操作、考核报告书写规范等进行分析探讨，并针对问题采取相应的处理措施，有效提高了样品检测结果的科学性和准确性。
综上所述，在理化检验质量控制考核工作中，需对样品检测方法、检测周围环境、分析仪器设备等进行综合性考虑，同时不断提高检验人员的专业技术能力及业务素质，才可有效保证样品质量分析结果的准确性，保证质量控制工作的科学有效性。
参考文献
[1]张文德.理化检验分析结果的表述[J].中国卫生检验杂志，2012，11（8）：215-216.
化学品定性分析范文
关键词：食品分析评价体系质量控制
中图分类号：RI5文献标识码：A文章编号：1007-3973(2010)09-060-02
1、食品分析对象和方法
1.1食品分析对象
食品分析的对象主要有三类，即：营养成分、有害物质和食品添加剂。
1.1.1营养成分
食品营养成分是影响食品品质和营养价值的重要指标。目前人体所需的营养素约有40多种，可分为6大类即蛋白质、脂肪、碳水化合物、无机盐、维生素和水。显然，这些也是食品分析的主要研究内容。
1.1.2有害物质
食品中的有害物质直接威胁人体健康。然而，食品中有害物质的来源主要是污染。食品分析中的有害物质主要有有机磷／氯农药、有害化学元素(砷、汞、铅、镉等)以及某些微生物或其代谢产物(大肠杆菌、黄曲霉毒素等)。
1.1.3添加剂
添加剂是为了改善食品品质延长保质期而向加入的化学合成物或天然物质。有些食品添加剂是有一定毒性的，因此，对食品中添加剂的使用有一定的限制。防腐剂、抗氧化剂、甜味剂、漂白剂、着色剂等都是检验对象。
1.2食品分析方法
分析方法主要有化学分析法、仪器分析法、微生物分析法和生物鉴定法。
1.2.1化学分析法
食品分析最基本、最重要的分析方法。比如湿化消化法、干灰化法、索氏抽提法等都属于化学分析法。
1.2.2仪器分析法
具有分析速度快、自动化程度高、减少人为误差等优点，以成为分析试验中的宠儿。但是其较高的价格也使其使用范围受限。目前已有多种自动测定仪：气相色谱仪、液相色谱仪、气相－液相色谱联合仪、分光光度计等。
1.2.3微生物分析法
主要是实对真菌及其毒素、食源性原细菌及其毒素等的检验。
1.2.4生物鉴定法
比如特异性基因DNA芯片快速检验技术。
2、食品分析方法开发流程
每一种食品或者是食品中的化学成分都有其相应得检验分析方法，而这些检验方法都不是凭空设想或者套用相似成分分析方法得来的，要根据其物理化学特性研发。
2.1扎实的理论基础
只有输入才有输出；只有拥有扎实、丰厚的理论基础才能开发出新的更为先进的食品分析方法。
2.2了解样品理化性质
某成分的理化性质是分析的基础。任何分析方法都是基于待分析物的理化性质而研发。比如，进行索氏抽提法测脂肪，知道脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性是关键。
2.3明确分析目的
只有明确的目的，才有明确的方向。首先要搞清楚分析的目的是什么，是只分析某样品中的成分种类或者某样品是什么，还是某成分的含量。比如，如果只是要鉴别某食品中是否含有还原糖。那么只需根据还原糖的还原性与费林(Fehling)试剂反应观察是否有红色沉淀生成即可。然而，如果要分析某食品中还原糖的含量，那么还需要以甲基兰作为指示剂根据样品消耗量计算出还原糖含量。分析的目的也直接影响实验需要记录的结果种类。
2.4资料查阅及综述
此过程十分重要，应自始自终。可通过学校图书馆、各种索引和文摘提供的信息，进行信息检索、查阅相关文献，而后对相关的研究成果和技术成就进行系统的、全面的分析研究，进而归纳整理得出综合叙述。综合叙述对分析方法的制定影响很大：一是进一步了解某成分的理化性质：二是接触先进的分析方法和先进的分析仪器，获取前沿信息；三是评价该方法的优劣，学习借鉴他人好的分析方法；四是结合某样品的特性，总结出自己的分析法的思路。
比如，分析某品牌饼干中反式脂肪酸的含量。在采样后，在面对索氏提取法、酸水解法、巴布科克法、三氯甲烷一甲醇提取法等多样的脂肪抽提法中，我们到底该如何选择?经过资料查询后，发现酸水解法比较适用于焙烤制品。通过资料查阅了解，在反式脂肪酸含量的测定中，有红外吸收光谱法、气相色谱法、气相色谱一质谱法等分析方法。由于实验仪器的限制，那么这就要根据实验条件和要求的精确度来选择实验仪器。
2.5具体分析方案制定
制定方案时要反复推敲，认真考虑方案的合理性与可行性。方案要尽量详细：实验材料、试剂、仪器、具体操作步骤等。可以采用一定的数学模型如正交试验等方法来制定方案。这个过程需要反复查阅资料、反复修改。
2.6开展分析研究
这个过程是对先前制定的分析方案的论证或者检验修改完善。在分析过程中要充分发挥观察力、想象力和逻辑思维判断力，对实验中出现的各种现象、数据进行分析与评价。
3、食品分析方法体系评价
对食品分析方法体系的评价是对该分析方法的认可度。在研究一个分析方法时，通常用精密度、准确度和检测下线三项指标评定。
3.1精密度
精密度是用来表示在相同条件下进行多次测定，其结果相互接近的程度，一般用标准偏差来衡量。不同的分析方法，要求和所能达到的精密度水平是有差别的
3.2准确度
准确度是指测量值接近真实值的程度，用误差来衡量。通常，仅简单地以均值与真值(实际工作中往往将理论值、约定值、标准值等当作真值)的百分差来标示一种方法的准确度。一般要求，样品测出的百分率与理论值比较不应超过方法精密度的相对标准差的4倍。由于食品分析往往需要一系列的样品处理过程，如溶解，提取，浓缩，分离，灰化等步骤，而每一步骤都有可能造成被测物质的损失，这直接影响了分析结果的准确度。因此，有必要测定方法的回收率。通过回收率的测定，一是可以找出样品损失的关键步骤，以便改进样品的处理技术，二是可以判断方法的可靠性。
3.3检测下限
是指检验方法和仪器能测到的最低限度，一股用最小检出量或最低浓度来表示。
3.4选择性
分析方法的选择性是指它能排除多种干扰准确测出目的物质的能力。食品的成分比较复杂，一般在分析测定前都要进行样品处理以排除干扰，又不致于使被测物质受到损失。分析方法的选择性可通过测定空白样品的响应值或标准曲线的截距大小来判断。
3.5定量检测限
即为样品中待测物质的最低检测浓度，美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限。
3.6线性和范围
被测物质的量与其响应值的函数关系是定量的依据。但一般都采用线性和单变回归曲线。通常取相当于10倍空白标准偏差的浓度为方法适用范围的定量检测下限，取工作曲线弯曲处作为方法适用范围的定量检测上限。
3.7耐用
耐用性是指在正常的多样化的操作条件下测试结果应具有重现性包括环境因素(温度、湿度、气压等)系统因素(仪器型号、试剂批号、独立的实验室等)，人员因素(不同的操作者，不同的时间等。
但是，不是每一种食品分析方法都需要进行这七个指标的认证，而是根据分析目的不同而变化。比如，对常量含量的测定，对检测下限、定量检测限不要求。因此根据不同的分析方法选择必要的认证指标是建立法定食品分析方法的可靠保证。
4、食品分析质量控制
食品分析质量控制是指在分析实验过程中尽量减小偶然误差，减小或消除系统误差，以保证数据的质量和分析家结果的可靠性。
在日常分析实验中，我们常采用以下几种方法来提高准确度和实验的可靠性。
4.1各种仪器、试剂的准确性
分析仪器要定期自行或者送往相关部门鉴定，以保证仪器的灵敏度和准确度；标准试剂应定期标定，以保证试剂的浓度和质量。实验所用试剂要保证纯度，分析中多用A，R。比如试验水通常指蒸馏水或者去离子水。
4.2增加重复测定次数
由偶然误差正态分布图知：增加平行测定次数可以减小平均值的随机误差。一般认为，当测定次数n)6时，随机误差已减小到可以忽略的程度。一般平行测定3--4次。
4.3作空白实验
空白实验的目的，就是在测定值中和扣除空白值，可以抵消许多不明因素的影响。
4.4作对照实验
在分析测定样品的同时，以标准品为对照，以抵消不某些不清楚的因素。
4.5作回收实验
样品中加入标准物质，测定其回收率，可以检验方法的准确程度和样品所引起的干扰误差。
4.6标准回归曲线
在分析实验中，在用比色、荧光、分光光度计时，常常需要制备一套标准物质系列，来确定未知浓度。要尽量注意标准物质与待测物的匹配。
在食品分析过程中做好质量控制，才能保证分析数据的准确度和可靠性。
目前，我国的食品分析方法还很不完善。2008的“三聚氟胺”事件就是证明了这点。在整个食品标准体系中，分析方法标准是十分重要的一环，是衡量食品质量安全的准绳和量尺，是监管食品安全的技术依托。它的精密性、准确度如何，对食品质量水平和安全性影响巨大。因此，加快食品分析方法的开发是一个艰巨却又任重道远的事情。这不仅是食品人重视的问题，也是整个社会关注的问题。
参考文献：
[1]吴谋成，食品分析与感官评定[M]，北京：中国农业出版社2007
化学品定性分析范文篇12
关键词：超高效液相色谱法；药物分析；西药；质量控制
高效液相色谱法是于上个世纪六十年代产生的一种现代化分析方法，它有着分析速度快、分离效率高、操作自动化的优势，是目前药物分析领域的重要检验手段和分析技术。超高效液相色谱法是基于高效液相色谱法的基础上形成的药物分析新技术，它是以高压输液泵、高效固定相、信息化、机械化以及高灵敏度的检测机械构成的，具备着分离速度快、分析效率高、灵敏度高且能反复测试的优点，时至今日已经被广泛的应用在各种药物质量检测中，对制药企业的生存和发展有着积极的推动意义。
1、超高效液相色谱法概述
超高效液相色谱法是基于过去高效液相色谱法的基础上结合现代化信息技术、电子技术和机械设备构成的检测新方法，是通过在传统的色谱法基础上引入气相色谱的概念和理论，并将两者结合加以改进，从而形成的一种现代化分离、分析方法。这种方法在应用的过程中是以高压输液泵、高效固定相为基础的现代化检测手段，具备着分离速度快、分析效率高、结果准确、灵敏度高且可以反复使用的优势。
就多年的工作实践分析，目前超高效液相色谱法有着流动相收集速度快、适用范围广、安全性高、节能的优势，特别适用于那些挥发性低、稳定性差、分子量大的高分子化合物当中，目前被广泛的应用在医学、药物学、化学、生物学等科学领域中。随着科技的进步和经济的发展，超高效液相色谱法的药物分析中的作用越来越重要，特别是在鉴定药物、化学制品的时候，它在世界范围内受到广泛的重视，是西药研究和检测的主要手段。
2、超高效液相色谱法在西药分析中的准备
在超高效液相色谱法中，药物成份保留时间和组成方式、药物性质有着密切的关系，这些数据都是定性数据，因此被广泛的应用在药物质量和药效鉴别当中。如：我国药典明确的规定了在药物分析检验工作中必须要注重设备、条件、适应性等多方面的研究。
2.1、仪器选择
在西药分析的过程中，所选用的仪器主要是高效液相色谱仪，在工作的过程中，色谱柱、流动相均应当按照国家药典规定进行，同时所采用的色谱柱填料主要是以有硅胶、化学键和硅胶构成的。其中化学键和硅胶主要是通过十八种烷基硅烷键合硅胶最为常见，其他的化学键和硅胶虽然也较为常见，但是在应用方面没有这种键合硅胶常见。
2.2、色谱条件
在西药分析的过程中，按照药品自身特性的不同，对于仪器的选择和适用性实验器械也不相同，也就是在工作中要按照预计规定选择仪器，并对这些仪器进行合理、科学的调试，确保其能够达到预计规定要求，或者是能够满足我国药典规定。在本次试验分析当中，整个分析条件如下：
（1）色谱柱的理论板数（n）在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半高峰宽（Wh/2），按n=5.54（tR/Wh/2）计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长，载体性能，色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。
（2）分离度
定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为：
2（tR-tR）
R=──────────
W+W
式中：tR为相邻两峰中后一峰的保留时间；
tR为相邻两峰中前一峰的保留时间；
W及W为此相邻两峰的峰宽。
除另外有规定外，分离度应大于1.5。
（3）拖尾因子
为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子（T）是否符合各品种项下的规定，或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为：
W
T=──────
2d
式中：W为0.05峰高处的峰宽；
d为峰极大至峰前沿之间的距离。
除另有规定外，T应在0.95～1.05间。
也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成三种不同浓度的溶液，分别注样3次，计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0%。
3、超高效液相色谱法的应用
3.1、在含量测定中的应用
用高效液相色谱法测定含量可以消除药物中的杂质，制剂中的附加剂及共存的药物对测定的干扰，因此药物成分含量测定中HPLC法应用广泛。测定供试品（或经衍生化处理的供试品）中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定，除另有规定外，可为该品种项下主成分保留时间的倍数。
3.2、在添加违禁药物检查中的应用
近年来，食品、药品、保健品以及动物饲料等各方面频频出现非法添加违禁药物的事件，这类成分往往对患者造成病情不受控制、药物中毒等不良反应，严重者甚至威胁到患者生命。高效液相色谱法对添加违禁药物的日常检验工作提供了有力的技术支持。
3.3微柱高效液相色谱法
高效液相色谱法具有很多优点但也存在一些不足，如流动相消耗量大，所用溶剂大多有毒且价格昂贵等。特别是对于一些较复杂样品的分析，用单相分离分析方法往往很难完成。微柱高效液相色谱由于填充粒度小而密集，就等效于理论塔板数的增多，可使色谱柱的柱效提高。采用内径较小的柱子，可使纵向扩散减少，峰展宽效应大大降低，进而缩短了分析时间又提高了检测灵敏度。采用微柱还可以分析极少量的样品，使流动相用量大为减少，利于节约溶剂和环境保护。
3.4、主成份自身对照法
当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时，采用主成分自身对照法。在测定前，先按各品种项下规定的杂质限度，将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液，进样，调节检测器的灵敏度或进样量，使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液，进样，记录时间，除另有规定外，应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质限度。
4、结束语
高效液相色谱法是现代药物分析中最高效、快捷的方法之一，具有专属性强、灵敏度高等特点，既可用于药物分离，也可用于定性定量分型，适用范围广因此在药物成分的分离与测定方面能够充分发挥其它分析方法无与伦比的优势。而且随着计算机软件的开发、专家系统的应用、检测手段的进步、各种联用技术的出现以及其他一些相关问题的解决，HPLC将称为今后质量规范化，国际化的重要途径之一。■
参考文献
[1]刘斌.高效液相色谱法在药物分析领域中的应用[J].中国中医药咨讯，2009.1（4）：107.
